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X熒光光譜儀的制樣過程應(yīng)避免哪些方面的誤差呢?
發(fā)布時(shí)間:2024-12-17 點(diǎn)擊:1115

X熒光光譜儀分析方法是一個(gè)相對分析方法,任何制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性,所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品必須經(jīng)過同樣的制樣處理過程。X熒光分析實(shí)際上又是一個(gè)表面分析方法,激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面,必須注意分析面相對于整個(gè)樣品是否有代表性。此外,樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化,樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過程由于經(jīng)過多步驟操作,還必須防止樣品的損失和沾污。

1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差:

(1)樣品的均勻性。

(2)樣品的表面效應(yīng)。

(3)粉末樣品的粒度和處理方法。

(4)樣品中存在的譜線干擾。

(5)樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。

(6)樣品的性質(zhì)。

(7)標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。

  2、引起樣品誤差的原因:

(1)樣品物理狀態(tài)不同,樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。

(2)樣品的組分分布不均勻樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。

(3)樣品的組成不一致引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差

(4)被測元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí),譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。

(5)制樣操作在制樣過程中的稱量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。

3、樣品種類樣品狀態(tài)一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。

(1)固體塊狀樣品包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等,其中金屬材料占了很大的比例。

(2)粉末樣品包括各種礦產(chǎn)品,水泥及其原材料,金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等;還有巖石土壤等。

(3)液體樣品油類產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。

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